Розчинник жовтий 93

1. Підготовка сировини

Основна сировина: p-нітроанілін (чистота більше або дорівнює 99%), n, n-діетил-м-толуїдину (промисловий сорт)

Допоміжні матеріали: нітрит натрію, соляна кислота, з'єднання компонента (змішана система етанолу/ксилолу)

Попередня обробка: сировину випробовували за допомогою ВЕРХ, а вміст вологи контролювали менше або дорівнює 0,2%

2. реакція діазотизації

Умови реакції

Температура: 0-5 Ступінь (точний контроль температури за допомогою ванни з льодовою солями)

Значення pH: 1.5-2.0 (регулюється із соляною кислотою)

Час: 2,5 години

Ключові елементи управління

Прискорення нітриту натрію (0,5 мл/хв)

Кінцева точка виявлення тестового паперу йодиду крохмалю (показує синій)

3. Реакція з'єднання

Параметри обробки

Температура: 10-15 Ступінь

Значення pH: 4.5-5.5 (буферизований з ацетатом натрію)

Молярне співвідношення: Діазонієва сіль: компонент з'єднання =1: 1,05 (5% надлишок, щоб забезпечити повну реакцію)

Обладнання

Емальована реакційна посудина (із перемішуванням частоти змінної частоти, швидкість 80 об / хв)

Інтернет -система моніторингу рН

4. післяобробка

Очищення кристалізації

Метод охолодження градієнта (50 градусів → 25 градусів → 5 градусів) прийнятий

Відцентрове розділення (3000 об / хв, 15 хвилин)

Промивання

Спочатку промийте 5% розчином карбонату натрію, потім промийте деіонізованою водою до нейтральної

Сушіння

Піч вакууму (60 градусів, -0.08 MPA, 4 години)

5. Огляд якості

Ключові показники

Інтенсивність кольору (± 3% стандарт)

Діапазон точок плавлення: 148-152 ступінь

Вміст золи менше або дорівнює 0,5%

Залишок розчинника (виявлення GC, етанол менше або дорівнює 0,3%)

6. Заходи захисту навколишнього середовища

Лікування на три відходи

Мікроелектроліз для стічних вод: Мікроелектроліз для заліза-вуглецю +обробка окислення фентона (швидкість видалення СПК> 90%)

Газ відходів: активована адсорбція вуглецю +спалювання RTO

Відновлення розчинника: відновлення етанолу за допомогою дистиляційної вежі (швидкість відновлення, що перевищує 85%)